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粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理

时间:2019-05-13 16:17:05来源:本站 作者: 点击:
  

  粘度测试注意事项及乌氏粘度计原理 根据其测量原理,为了获得准确可靠的测量数据必须注意以下几点: 一、仪器的性能指标必须满足国家计量检定规程度要求。使用中的仪器要进行周期检定 , 必要时(仪器使用频繁或处于合格临界状态)要进行中间自查以确定其计量性能合格 ,系数误 差在允许范围内,否则无法获得准确数据。 二、特别注意被测液体的温度。 许多用户忽视这一点,认为温度差一点无所谓,我们的实 验证明:当温度偏差 0.5℃ 时,有些液体粘度值偏差超过 5% ,温度偏差对粘 粘度计 度影响很大,温度升高, 粘度下降。所以要特别注意将被测液体的温度恒定在规定的温度点附 近,对精确测量最好不要超过 0.1℃。 三、 测量容器(外筒)的选择。 对于双筒旋转粘度计要仔细阅读仪器说明书,不同的转子(内 筒)匹配相应的外筒, 否则测量结果会偏差巨大。对于单一圆筒旋转粘度计,原理上要求外筒 半径无限大,实际测量时要求外筒即测量容器的内径不低于某一尺寸。例如上海天平仪器厂生 产的 NDJ-1 型旋转粘度计,要求测量用烧杯或直筒形容器直径不小于 70mm。 实验证明特别在使 用一号转子时,若容器内径过小引起较大的测量误差。 四、正确选择转子或调整转速,使示值在 20~90 格之间。 该类仪器采用刻度盘加指针方 式读数,其稳定性及读数偏差综合在一起有 0.5 格,如果读数偏小如 5 格附近,引起的相对误差 在 10%以上,如果选择合适的转子或转速使读数在 50 格,那么其相对误差可降低到 1%。如果 示值在 90 格以上,使游丝产生的扭矩过大,容易产生蠕变,损伤游丝,所以一定要正确选择 转子和转速。 五、频率修正。 对于国产仪器名义频率在 50Hz,而我国目前的供电频率也是 50 Hz,我们 用频率计测试变动性小于 0.5%,所以一般测量不需要频率修正。但对于日本和欧美的有些仪 器, 名义频率在 60Hz, 必须进行频率修正,否则会产生 20%的误差,修正公式为: 实际粘度= 指示粘度×名义频率÷实际频率 六、 转子浸入液体的深度及气泡的影响。 旋转粘度计对转子浸入液体的深度有严格要求, 必须按照说明书要求*作(有些双筒仪器对测试的液体用量有严格要求,必须用量筒量取)。在 转子浸入液体的过程中往往带有气泡,在转子旋转后一段时间大部分会上浮消失,附在转子下 部的气泡有时无法消除,气泡的存在会给测量数据带来较大的偏差,所以倾斜缓慢地浸入转子 是一个有效的办法。 七、转子的清洗。测量用的转子(包括外筒)要清洁无污物,一般要在测量后及时 粘度计 清洗,特别在测油漆和胶粘剂之后。要注意清洗的方法,可用合适的有机溶剂浸泡,千万不要用 金属刀具等硬刮,因为转子表面有严重的刮痕时会带来测量结果的偏差。 八、其他需注意的问题。 1.大部分仪器需要调整水平,在更换转子和调节转子高度后以及在测量过程中随时注意 水平问题,否则会引起读数偏差甚至无法读数。 2.有些仪器需装保护架,仔细阅读说明书按规定安装, 否则会引起读数偏差。 3. 确定是否为近似牛顿流体,对于非牛顿流体应经过选择后规定转子、 转速和旋转时间, 以免误解为仪器不准。综上所述, 旋转粘度计虽然结构简单、使用方便,但如果不正确使用, 一台检定合格的仪器却不能得到准确的测量结果,影响产品质量。 乌氏粘度计 当流体受外力作用产生流动时,在流动着的液体层之间存在着切向的内部摩擦力,如果 要使液体通过管子,必须消耗一部分功来克服这种流动的阻力。在流速低时管子中的液 体沿着与管壁平行的直线方向前进,最靠近管壁的液体实际上是静止的,与管壁距离愈 远,流动的速度也愈大。 流层之间的切向力 f 与两层间的接触面积 A 和速度差 Δ v 成 正比,而与两层间的距离 Δ x 成反比: 式中,η 是比例系数,称为液体的粘度系数, 简称粘度。 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小,而且直接关系到它的物理性 能,是个重要的基本参数。与一般的无机物或低分子的有机物不同,高聚物多是摩 尔质量大小不同的大分子混合物,所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均 值。 测定高聚摩尔质量的方法很多,而不同方法所得平均摩尔质量也有所不同。比 较起来,粘度法设备简单,操作方便,并有很好的实验精度,是常用的方法之一。 用该法求得的摩尔质量成为粘均摩尔质量。 符号、名称与物理意义: η0 纯溶剂的粘度,溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦表现出来的粘度。 η 溶液的粘度,溶剂分子与溶剂分子之间、高分子与高分子之间和高分子与溶剂 分子之间三者内摩擦的综合表现。 ηr 相对粘度,η r=η /η 0,溶液粘度对溶剂粘度的相对值。 ηsp 增比粘度,η sp= (η -η 0) / η 0 = (η / η 0)-1 = η r -1,反映了高分子 与高分子之间,纯溶剂与高分子之间的内摩擦效应 。 ηsp/C 比浓粘度,单位浓度下所显示出的粘度 。 [η] 特性粘度,反映了高分子与溶剂分子之间的内摩擦 高分子物质的特性黏度定义为[η ]=lim η sp/c 【c-0】。它是用 Ln (η sp/c) 对 c 作图,该直线的外推值即为特性黏度[η ],其量纲为 dl/g。式中 η sp 为增比 黏度,c 为聚合物溶液的质量浓度,单位为 g/ml。增比黏度 η sp=(η -η s)/η = (t-ts)/ts 。式中,η 、η s 分别为聚合物溶液和纯溶剂的黏度;t、ts 分别为 用黏度计测定的聚合物溶液浓度和纯溶剂的流出时间,单位是 s。在分析测试中, 将样品溶解在特定溶剂中,配成一定浓度的聚合物溶液。保持体温,用黏度计分别 测定纯溶剂和溶液的流出时间,即可得到样式的增比黏度 和相对黏度 。 通过测定的增比黏度, 用哈金斯方程式 η sp/c=[η ]+k’[η ]^2*c 可以计算它 的特性黏度。式中,k’为哈金斯常数。另外,还可以通过测定得到的相对黏度 η r 计算确定特性黏度,其计算式为[η ]=F/M ,其中,m 是称取的聚酯样品质量,单 位是 mg。为方便计算,把不同的相对黏度 η r 所对应的 F 值列表,通过查表可以 得到不同 η r 值对应的 F 值。特性黏度与聚合物分子的质量有关,其关系式: [η ]=K*M,通过这个关系式可以根据特性黏度计算聚合物的分子质量。其中,K 和 a 是在一定温度下某聚合物溶质体系的特征性指数,他们取决于聚合物在荣治理的 形态,它是聚合物链断语溶剂分子间相互作用力的反映。K 和 a 值需要通过实验确 定。

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